微化工技术——微反应器中研究二氟苄溴案例

4'-环戊基-3，5-二氟联苯合成二氟苄溴

分类关键词：实际应用、微反应、取代反应、4'-环戊基-3，5-二氟联苯、二氟苄溴

背景介绍

液晶化合物以其独特的物理、化学、光学性质被广泛应用在轻薄显示技术中，液晶面板在平板显示中所占市场份额超过70%，而二氟卞溴是一种重要的液晶化合物中间体，连续化生产二氟卞溴具有重要的市场价值。目前，二氟卞溴一般采用两步法合成，首先在-70℃下向4'-环戍基-3，5-二氟联苯的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，搅拌1 h之后得到乳白色粘稠溶液，然后在相同温度下滴加二氟二溴甲烷（或者二氟氯溴甲烷）溶液，搅拌 l h后溶液呈无色至明黄色，反应完毕。

图1.制备二氟苄溴的反应方程式

传统工艺分析

微反应技术

利用微反应器连续式制备二氟苄溴的方法步骤如下：往第一微反应器的上腔室连续注入4'-环戊基-3，5-二氟联苯溶液，往第一微反应器的下腔室连续注入正丁基锂溶液，使4'-环戊基-3，5-二氟联苯溶液通过第一微反应器的微孔膜垂直进入正丁基锂溶液中，在-80~0℃下进行反应1 ~ 5 min，得到第一反应物料；往第二微反应器的上腔室连续注入第一反应物料，往第二微反应器的下腔室连续注入卤代烷溶液，使卤代烷溶液通过第二微反应器的微孔膜垂直进入第一反应物料中，在-80~0℃下进行反应1~5 min，得到第二反应物料。将第二反应物料与水混合进行水解，将得到的水解产物进行固液分离，去除所得液体物料中的溶剂，得到二氟苄溴。

图2.利用微反应器连续式制备二氟苄溴的流程图

技术优势

本发明利用微反应器连续式制备二氟苄溴，微反应器的传质效率非常高，且为连续式反应，能够有效缩短工序耗时，提高生产效率。同时，本发明采用微反应器进行反应，反应物能够充分接触，有利于提高反应转化率，进而提高产物收率。实验结果表明，利用微反应器连续式制备二氟苄溴，二氟苄溴的收率可达85%，工序耗时可缩短至62.5 min。

结论

使用间歇反应器制备二氟苄溴收率只有70%，但是使用微反应器收率可以提高到85%，工艺耗时也缩短了62.5 min，大大提高了生产效率，有助于其经济效益的提高，有助于其工业化生产。使用微反应器连续制备二氟苄溴是非常有效的方法。

参考文献：CN 108383682 A